La cromatografia de gasos acoblada a espectrometria de masses (GC/MS) és una tècnica analítica que permet identificar i quantificar els compostos presents en una mostra.
Aquesta s'introdueix al port d'injecció del cromatògraf (injector) on es volatilitza. Els vapors s'introdueixen a l'interior d'una columna farcida de fase estacionària per arrossegament amb un flux d’una fase mòbil de gas inert. El punt d’ebullició i el diferent grau d'interacció dels components de la mescla amb la fase estacionària de la columna en permeten la separació.
La columna emprada per nosaltres té les següents característiques:
- Marca: J&W 1235563; Fase: HP5. Longitud: 50 m; diàmetre: 320 micres i espessor de fase 1 micra.
Les condicions del forn emprat en el nostre cas:
- Temperatura inicial: 50 ºC amb temps inicial 5 min.
- Rampa: 5 ºC/min
- Temperatura final: 250 ºC amb temps final 10 min.
A la sortida de la columna, les fraccions separades passen a un espectròmetre de masses.
A continuació mostrarem les gràfiques de les anàlisis que vam realitzar als laboratoris químics de l’empresa Solvay al llarg dels dos mesos. Al laboratori de química de l’institut realitzàrem la part de tractament de les mostres i extraccions i un cop teníem varies mostres encapsulades anàvem una tarda a la setmana a la Solvay.
La primera substància que analitzàrem i que ens va servir de patró per a la resta d’anàlisis va ser la vainillina pura que hi havia al laboratori de l’institut.
L’espectre de masses obtingut als 32,2 min coincideix en un 96% amb l’espectre de la vainillina de la llibreria NIST (National Institute of Standards and Technology).
La següent mostra que analitzàrem correspon a la beina de vainilla. Per obtenir el component essencial d’aquesta mostra vam emprar els dos mètodes d’extracció ja descrits abans, la maceració i l’extracció amb Soxhlet.
Vam injectar al cromatògraf cadascun dels extractes i els resultats obtinguts són molt semblants, tot i això els comentarem per separat. En el cas de la maceració:
L’espectre de masses obtingut en aquest temps és el següent:
Aquest espectre de masses obtingut a aquest temps coincideix en un 96% amb el de la llibreria NIST.
La següent anàlisi correspon a l’extracció dels components essencials de la beina amb soxhlet.
L’espectre de masses que es va obtenir als 32,2 min és el següent:
Anàlisis del Licor 43.
Com podem observar els primers pics són deguts
a la presència de dissolvent, com sempre trobem a tots els nostres
cromatogrames. Però en aquest cas, el dissolvent utilitzat va ser el
dicloroetà. Tot i això als 14,3 min, just abans del gran pic de vainilla trobem
un pic que correspon al Geraniol, un compost pressent a les roses i a la pell
de la llimona, producte que segurament forma part en la fabricació d’aquest
licor.
Després del pic de Geraniol surt el pic de
Vainillina, en aquest cas està situat als 19,2 min. Això es degut a què en
aquest cas en el mètode d’anàlisi que s’ha emprat la temperatura era més
elevada.
L’espectre de masses del Geraniol coincideix un 96% amb el de la llibreria NIST, mentre que el de la vainillina en un 95%.
La següent mostra, la colònia de vainilla "Monogotas Vainilla" adquirida a Mercadona
Esmentar que no hem necessitat fer cap extracció prèvia degut a què la colònia ja porta l’alcohol i per tant, permet la seva introducció directa amb el cromatògraf.
Per això els tres primers pics que observem són de alcohols presents en les colònies. El següent pic que trobem és el etilmaltol, un compost utilitzat per potenciar sabors i aromes tant d’aliments com de perfums, cosmètics, tabac, etc. Aquest compost l’hem detectat als 24,7 min. Aquest compost que hem obtingut coincideix un 93% amb la llibreria NIST.
Després d’aquest pic trobem un altre gran pic que és una impuresa de la mostra ja que és un derivat del plàstic que en moltes altres mostres també ens va sortir. Aquesta impuresa segurament es deguda al fet de què la mostra la vam tapar amb un tap de plàstic.
Per últim, trobem l’àcid benzoic. Aquest és un compost que s’utilitza a la perfumeria per augmentar l’olor de les colònies i aromes. Aquest compost apareix als 45,8 min i té una coincidència amb la llibreria NIST del 89%.
A continuació mostrem
d’aquests anàlisis els cromatogrames i comentem els resultats.
Canyella en pols.
Tot i que al cromatograma podem veure dos pics molt significatius els dos són de cinamaldehid, el compost principal de la canyella. Els dos tenen una coincidència del 97% amb la llibreria NIST. El primer surt als 21 min mentre que el segon als 27,5 min.
L’espectre de masses és el següent:
Cap comentari:
Publica un comentari a l'entrada