Les nostres plaques cromatogràfiques.
Fotografia realitzada per nosaltres.
Aquesta tècnica l’hem pogut realitzar al laboratori del nostre centre ja que disposàvem del material necessari tot i què les plaques eren velles i els resultats podien no ser molt bons.
El procediment va consistir en dipositar, amb l’ajut d’un capil•lar que vam fabricar nosaltres, una gota de la mostra a 1 cm de la vora inferior de la placa. A continuació vam posar les plaques verticalment dins de pots que contenien diclorometà (eluent) per crear una atmosfera saturada en aquest dissolvent. L’eluent va pujar per capil•laritat arrossegant els diferents components de la barreja.
Realizant cromatografies en capa fina al laboratori del centre.
Fotografia realitzada per nosaltres.
Per revelar la placa vam fer servir tres tècniques diferents:
- Iode: en un pot es crea una atmosfera de iode en dipositar uns cristalls i posar el pot tancat a escalfar una mica perquè el iode sublimi.
- Fluorescència sota llum ultraviolada
- Àcid sulfúric en metanol al 5 % aplicat amb un vaporitzador sobre la placa a revelar. A continuació s’escalfa amb l’ajut d’una pistola d’aire calent.
sulfúric en metanol al 5 %
La primera mostra analitzada per cromatografia de capa prima fou la vanillina pura.
La primera mostra analitzada per cromatografia de capa prima fou la vanillina pura.
El dissolvent utilitzat com eluent en aquesta mostra era una mescla de 95 % d’etanol i un 5 % diclorometà.
En totes les cromatografies ens vam trobar una taca a baix i una o varies a dalt. La de sota correspon a la gota que vam posar en iniciar la cromatografia, mentre que les de la part superior són dels diferents components que s’han anat separant.
En aquest cas només vam detectar una taca que correspon a la vainillina. El factor de retenció (Rf) mesurat va ser de 0,47 en la primera placa, 0,46 en la segona i 0,46 en la darrera.
En aquest cas només vam detectar una taca que correspon a la vainillina. El factor de retenció (Rf) mesurat va ser de 0,47 en la primera placa, 0,46 en la segona i 0,46 en la darrera.
La segona mostra analitzada per cromatografia de capa prima va ser l’extracte de la baina de vainilla obtingut amb el Soxhlet. El dissolvent que vam utilitzar fou etanol.
A la placa de l’esquerra tenim la mostra revelada amb iode i en la de la dreta, la mostra revelada amb la làmpada ultraviolada. Podem veure que en ambdues plaques apareixen dos grups de punts. Els de la dreta corresponen a les taques de la mostra, els de l’esquerra a les de vainillina pura que vam utilitzar de patró. Els resultats obtinguts en les dues plaques són iguals. El factor de retenció (Rf) de la baina de vainilla revelada amb el iode i amb UV és de 0,65 aproximadament. Del patró de vainillina d’aquesta mateixa placa és de 0,66. Això ens indica que la taca de baina de vainilla és de vainillina.
La mostra següent és la de colònia de vainilla adquirida a Mercadona.
En aquesta no tenim com a referència la mostra de vainillina. Tot i això hem vist que no ha de ser un inconvenient ja que el factor de retenció (Rf) de la vainillina amb aquestes condicions és entre 0,60 i 0,65. El factor de retenció (Rf) de la primera taca és de 0,43 i el factor de retenció (Rf) de la segona taca és de 0,64. Podem concloure llavors que aquesta taca si que és de vainillina. Per últim el factor de retenció Rf de la taca superior és de 0,82. Això ens indica que aquesta taca no pot ser de vainillina.
En aquesta no tenim com a referència la mostra de vainillina. Tot i això hem vist que no ha de ser un inconvenient ja que el factor de retenció (Rf) de la vainillina amb aquestes condicions és entre 0,60 i 0,65. El factor de retenció (Rf) de la primera taca és de 0,43 i el factor de retenció (Rf) de la segona taca és de 0,64. Podem concloure llavors que aquesta taca si que és de vainillina. Per últim el factor de retenció Rf de la taca superior és de 0,82. Això ens indica que aquesta taca no pot ser de vainillina.
Cap comentari:
No es permeten comentaris nous.